磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測方法
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測方法提要:在硝酸溶液中,磷酸根與釩酸銨、鉬酸銨生成可溶性的黃色絡(luò)合物(P2O52 V2O52 22M03 nH2O),根據(jù)顏色的強度進行比色,借此測定其含量。
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測使用的試劑:
1、無色銷酸:通入空氣排盡二氧化氮;
2、顯色溶液的配制:
甲溶液:鉬酸銨溶液,將鉬酸銨40g溶解于500ml水中乙溶液:釩酸銨溶液,將釩酸銨1g溶解于300m1熱水中,加入除去游離二氧化氮的濃硝酸200ml。
顯色溶液:在攪拌下將甲液慢慢倒入乙液中,然后稀釋為1000ml,如呈現(xiàn)混濁需過濾。
3、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取在105-110℃烘干的磷酸二氫鉀0.4390g于100ml小燒杯中,加水溶解,轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中定容,此溶液相當(dāng)于磷1.0000mg/ml,再分取此溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用水定容,此溶液相當(dāng)于磷0.1000mg/ml。
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測的分析步驟:
準(zhǔn)確稱取LiFePO4樣品1.0000g于250m1燒杯中,用水潤濕,加9mlHC1O4加熱分解至高氯酸冒濃煙,待煙冒至少許,剩余高氯酸體積約3-5ml,取下冷卻用水沖洗表面皿,轉(zhuǎn)入100m1容量瓶中用水定容,搖勻澄清,分取5.00ml 清液于100m1容量瓶中,用水定容,搖勻,再分取5.00ml此溶液于100ml容量瓶中,加1+1HNO3 2m1,加水至50ml左右,準(zhǔn)確加入顯色液25ml,用水定容,放置20分鐘后于比色計385nm處比色,測定吸光度。
同時做空白實驗。
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制:分取相當(dāng)于P:0.0、01、0.2、0.3、0.4、0.5mg的標(biāo)準(zhǔn)液于100ml容量瓶中,加1+1HNO32ml,加水至50ml左右,準(zhǔn)確加入25ml顯色液,用水定容,搖勻,放置20分鐘后于385nm波長處比色,測定其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測的分析結(jié)果的計算公式:
按下式計算磷的含量:
m1一試樣溶液測得P的毫克數(shù);
m2一空白試樣測得P的毫克數(shù);
m一試樣量(g)。
磷酸鐵鋰電池中磷含量檢測的注意事項
1、溫度對顯色有影響,在10℃,顯色時間約為20分鐘。15℃時可減少至10-15分鐘。在20℃時可減少至5分鐘。冬天可提高液溫至20℃后顯色。但比色時應(yīng)冷至室溫。
2、加鹽酸,對測定磷有影響,因樣品中鐵含量較高,引入氯離子后生成黃色的三氯化鐵。